原子吸收光譜儀檢測黑米酒中鉛含量
點擊: 次 時間:2017-04-27 09:49
按照我國衛生標準的要求,鉛是酒類衛生指標的必檢項目之一。酒與其它食品一樣,需經消化后再進行測定,較繁瑣。近幾年來,不斷有直接進樣石墨爐原子吸收測定法報道,但由于各類酒的原料、釀造工序的不同,其基體成分有較大的差異,這些方法多是針對成分相對較簡單、粘度較小的蒸餾酒或啤酒,本文就黑米酒這一類基體較稠的酒直接進樣石墨爐原子吸收測定法進行了實驗研究
1、黑米酒中鉛含量檢測材料與方法
儀器 4520A型火焰/石墨爐原子吸收光譜儀(湖南創特)
試劑 優級純硝酸
基體改進劑:1.0g/L氯化鈀和1.0g/L硝酸鎂,臨用前等量混勻
鉛標準溶液
中間液:準確吸取20ml原液于1000ml容量瓶中,用1%HNO3稀釋至刻度。
使用液:準確吸取中間液10ml于100ml容量瓶中,同上稀釋。
原液:0.50mg/ml全國標準樣品發行中心監制。
黑米酒中鉛含量測定方法(原子吸收光譜儀)
儀器參數與升溫程序:波長283.3nm,燈電流5.0mA,狹縫1.0nm,平臺石墨管,峰面積定量。干燥75~120℃5秒,保持30秒,灰化120~900℃3秒,保持10秒,原子化900~2600℃1秒,保持2秒,凈化2700℃1秒。
標準曲線及樣品測定:分別吸取標準使用液0.00、0.10、0.30、0.60ml于10ml比色管中,分別加入基體改進劑0.50ml,用水稀釋至刻度,在以上條件下進樣20μl,測定標準曲線。取9.50ml的樣液,加入0.50ml的基體改進劑,混勻,直接進樣20μl,測定。
原子吸收光譜儀檢測黑米酒中鉛含量結果與討論石墨工作條件的選擇
由于黑米酒的粘度較大,干燥升溫不宜過急,所以采用5秒斜坡升溫,并保持30秒,使基體可以完全干燥,以免造成灰化升溫階段試樣的飛濺。實驗發現,當程序升溫至500~600℃時,有大量的濃煙冒出,這可能是由于黑米酒中的有機物大部分在該溫度下熱解所致。加入基體改進劑后,黑米酒的鉛在灰化溫度提高到900℃,原子化溫度2600℃時,能得到較滿意的結果。原子吸收光譜儀適用于檢測黑米酒中鉛含量!
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