使用滴定儀測定食用油過氧化值的方法
點擊: 次 時間:2017-08-22 10:31
一、簡介
典型案例 - 食用油過氧化值的測定
食用油是由三分子脂肪與一分子甘油酸化而成的甘油酯,很多食用油富含不飽和脂肪酸,不飽和脂肪酸在某些環境作用下,極易被過氧化物氧化造成油脂酸敗,儲存困難。所以,過氧化值直接反應了食用油最初的氧化程度的標志。過氧化值是判定食用油是否達到國家衛生要求的最常用標準。
當過氧化值超出20mmol/kg 時即表示油脂已經不再新鮮。當油脂酸敗到一定程度時過氧化物會形成醛和銅, 此后過氧化值又會降低(酸價升高)。世界衛生組織(WHO)推薦過氧化值不應超過 10mmol/kg,否則食用后會發生頭痛、頭暈、腹痛、腹瀉、嘔吐等中毒癥狀。中國國家食品衛生標準 GB 2716—2005 食用植物油衛生標準規定:食用植物油和植物原油的過氧化值都必須≤ 0.25g/100g(相當于 19.7mmol/kg),在國家其他標準中實行質量分級管理。
關于過氧化值的測定方法,目前國家標準《GB 5009.227-2016 食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定》中采用了兩種方法測定:1、滴定法;2、電位滴定法。我們采用的是自動電位滴定法,具有靈敏度高、精確度高、自動化程度高等優點。
食用油過氧化值的測定一般采用氧化還原滴定法。
二、推薦配置
雷磁自動滴定儀 ZDJ-5B
8241 鉑環滴定電極(選配)
10mL/20mL 滴定管可選(標配 10mL) 防擴散毛細管(選配)
三、實驗試劑
1. 碘化鉀飽和溶液:稱取 14g 碘化鉀,加 10mL 水溶解,必要時微熱使其溶解,冷卻后貯于棕色瓶中。
2. 溶劑:異辛烷—冰乙酸混合液(2:3),量取 40mL 異辛烷,加 60mL 冰乙酸,混勻。
3. 滴定劑:c( Na2S2O3)=0.01mol/L 的硫代硫酸鈉標準滴定溶液,使用c( Na2S2O3)=0. 1mol/L 的稀釋,現用現配。
四、樣品分析
稱取 5.00g 混勻(必要時過濾)的試樣,置于滴定杯中,加 50mL 異辛烷—冰乙酸混合液,輕輕振搖使試樣完全溶解。準確加入 0.5mL 飽和碘化鉀溶液,加入 1 顆干凈的聚四氟乙烯磁力攪拌子,將滴定杯放在 ZDJ-5B 自動滴定儀上,以適當的轉速攪拌 60s,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液(0.01mol/L)在自動電位滴定儀上滴定至終點。同時做空白實驗。
五、計算公式
X = 0.1269 ´ c (V -V0 )´100
試樣的過氧化值,單位為克每百克(g/100g);
V – 試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL); V0 – 空白消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL); c – 硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L); m – 試樣質量,單位為克(g);
0.1269 – 與 1.00mL 硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當的碘的含量;100– 換算系數。
六、實驗結果
七、參考標準
GB 5009.227-2016 食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定。
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