氣相色譜儀氣體泄露的檢測方法

點擊: 次時間:2019-03-12 10:42

眾所周知，氣相色譜是以氣體為載體進行分離分析的技術手段，在氣相色譜體系中如果密封出了問題，漏氣了將會對檢測結果與系統本身造成很大影響，今天我們就來聊聊氣相色譜漏氣了怎么辦？

首先，我們要知道氣相色譜圖圖中有什么變化是漏氣了的先兆呢？

漏氣，分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。

載氣漏氣時，色譜圖有以下變化：
① 基線變化
a.基線不穩定（噪聲大、恒溫操作時無規則波動或向一個方向漂移）。i.基線燥聲大，可能是載氣流速過大或漏氣；ii.基線正弦波波動，可能是載氣流量不穩定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣；iii.恒溫操作時基線無規則波動或向一個方向漂移，出現這些現象可先排除載氣是否漏氣。
b.基線不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有完全泡在氫氣中，熱導絲失去平衡或已被燒壞。

② 色譜峰變化
a.峰形變小、保留時間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣；
b.峰形變小、保留時間變大，從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣，或進樣墊連續漏氣。

③ 在排除進樣技術的前提下，多次進樣重現性差（保留時間、峰面積以及定量結果）。

輔助氣漏氣時，一般表現為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器（FID）運行時，氫氣源和空氣源控制失調、流量不穩定，可能導致恒溫操作時基線出現無規則波動。

然后就是檢漏了，也是最重要的部分

氣路漏氣會導致儀器無法正常工作、保留時間不穩定、色譜響應變化等。氣路漏氣，分為載氣漏氣或輔助氣漏氣，主要表現在以下幾個方面：

① 載氣流量不正常，如a.流量太大調不小，b.流量太小調不大，c.流量調節后不穩定。

② 輔助氣漏氣，如氫火焰離子化檢測器，表現在：a.氫火焰檢測器點不著火，b.恒溫操作時基線出現無規則波動。

當由儀器不能正常工作，或者由在色譜圖上的現象（參看6問）懷疑氣體漏氣時，應及時找到漏氣點并維護。要迅速檢測漏氣，應結合因漏氣表現的狀況有針對性的查漏。

① 當載氣的流量不正常。
a.流量太大調不小時，可能是：ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏；ⅱ.流量控制閥損壞。
b.流量太小調不大時，ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲，則在有聲音處查漏；ⅱ.無明顯漏氣聲，鋼瓶高壓閥壓力正常，如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調節，則說明減壓閥壞或漏氣，其他情況說明氣路有堵塞。
c.流量調節后不穩定，在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下，可能：ⅰ.氣路閥前面漏氣；ⅱ.氣路閥內部漏氣。

② 輔助氣不正常。
如氫火焰檢測器（FID）點不著火，最簡單的原因，可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當或氫氣漏氣。如流量不正常（流量太大調不小、太小調不大或流量不穩定），可參看①氣路出現漏氣的地方，絕大部分是氣路接頭處，對準接頭后，裝配接頭時，有以下幾種情況可能導致漏氣：
a.接頭密合處有污物；
b.接頭墊片不合適；
c.沒有擰緊，在保證上述情形無誤的基礎上，先用手大體把接頭接好，再擰緊一點即可（并不是越緊越好，不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一，可參看儀器說明書）；

此外，氣路閥件內部松動、脫落或有污物，也常導致漏氣；一般氣路中間漏氣問題較少，偶爾也有管路折斷漏氣。

按照漏氣程度大小，檢測氣路漏氣的方法可分為：

ⅰ.嚴重漏氣。當氣源打開并穩定后，聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲，說明氣路有大漏。此時應將流路的流量開大，在漏氣聲出現的管路接頭附近，用肥皂水查漏。

ⅱ.一般漏氣。堵住氣路出口，觀察氣路中的轉子流量計，轉子能慢慢降到零，則不漏氣，否則漏氣。或者觀察系統壓力表，打開氣源，調節輸出壓力在0.3-0.6MPa之間，等氣路穩定后，堵住氣路出口，再關閉氣源總閥，半小時內如果壓力表有明顯的下降，說明這部分漏氣。

具體檢測漏氣部位，應分段檢測，逐步查漏。如氣源到轉子流量計或壓力表之間氣路篩查，可參照上面的方法，堵住轉子流量計或壓力表出口，轉子不降到零或壓力表有下降，再用肥皂水查漏。對一些細小精密部件如檢測器等，可堵住出口并加壓調大氣流，泡在乙醇里，有氣泡冒出處漏氣。

最后，附上最近的實驗經驗：當使用氣相色譜質譜聯用儀時，當譜圖檢索結果出現異常時可以重新檢查調諧與檢漏，很有可能是漏氣造成的。

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