怎樣計算氣相色譜儀的最佳載氣流速

一、概述

 載氣流速是決定氣相色譜分離的重要原因之一。載氣流速與色譜柱理論塔板高度有關，當流速低時，樣品的擴散比較嚴重，柱效較低；當流速太高時，樣品的傳質阻力項較大，柱效也較低，所以為取得最高柱效要選擇最佳線性流速，通常為加快分離速度，選用的流速比最佳流速稍高，常用的流速范圍每分鐘在10～100mL之間。

二、氣相色譜中最佳載氣流速的測定

1、實驗目的

學習測定并繪制色譜柱柱效與載氣流速的關系曲線，確定最佳流速。

掌握計算板高方程中A、B、C三常數的方法。

2、方法原理

氣相色譜法能否很好地完成所給定物質對的分離，主要取決于色譜峰間的相對距離及色譜峰的擴寬程度，前者與固定相的選擇有關，后者是柱子的設計情況及其操作條件的結果，與柱效有關。柱效能指標用理論塔板數n表示，而將每一塔板數對應的柱長用H表示，稱為理論塔板高度，它們之間有如下關系：

顯然，柱效越高，n值越大，H則越小。理論塔板數n僅僅是一個估算柱效能的理論概念，并不能用來作為柱分離能力的絕對量度。因此，只能夠將它用來比較類型（或標準）的柱子，衡量它們的裝填情況。n可用下式從色譜圖上求得：

   

這里tR是樣品的保留時間，Y1/2是色譜峰的半寬度。

在色譜系統中，下列因素將影響理論塔板數：

（1）進樣系統，包括氣化室的體積、溫度、以及進樣時的速度和進樣量；

（2）檢測器的池體積；

（3）柱子的性能。

柱子的性能對柱效的影響，可以用板高方程表示：

式中u是流動相的平均線速度；A，B，C為常數，分別代表渦流擴散項系數、分子擴散項系數、傳質阻力項系數。

從該式可以看出，渦流擴散項A與載氣流速無關，它取決于柱子的裝填等因素。然而縱向擴散項和傳質阻力項與流速u有關，若采用合適的載氣流速可以提高柱效，減小譜帶的擴寬。測定不同流速時對應的理論塔板高度，以H對u做圖，從圖中可以看出，塔板高度最小（H（最小））時，所對應的流速為最佳流速（u（最佳））。當已知A，B，C三常數時，u（最佳）和H（最小）可通過微分板高方程求得，即：

（內容來源實驗與分析網）

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