原子吸收分光光度計常見故障及其解決方法說明

1、故障現象：燃燒縫因生銹被腐蝕，致使汽化的樣品不能全部被原子化，降低了靈敏度。

產生原因：液體樣品在噴霧器和撞擊球雙重作用下被汽化，最后這些汽化的樣品集中流經到燃燒縫處被火焰加熱到原子化狀態參與測試。如果火焰燃燒頭的燃燒縫被堵塞，勢必造成靈敏度的下降，解決的辦法就是用稀酸清洗燃燒縫。

另一個有關燃燒縫的故障是燃燒縫因生銹而被腐蝕，造成縫隙處不光潔，從而影響了靈敏度的下降。

燃燒縫的入口處為兩條V字斜面，即楔狀型口。這種設計的目的是為了使汽化的樣品集中并加速通過燃燒縫以利減少樣品的潴留，以提高靈敏度。但是隨著使用年限的增加、樣品酸度的大小以及維護不力等原因，兩側斜面及燃燒縫內壁被腐蝕成許許多多的小坑和凸起，造成斜面及縫內壁表面不光潔；當汽化樣品流經此處時，勢必受到了阻力，致使一部分汽化樣品被阻擋在此處，造成汽化樣品不能全部被原子化；即使用酸清洗也無大改觀，這就是靈敏度下降的一個隱性原因。

排除方法：使用1000目的水砂紙，沾上水，輕輕打磨燃燒縫入口處的兩側斜面及縫內壁，最后?0％的硝酸水溶液和蒸餾水清洗數次。

注意：打磨時一定不能傷及燃燒縫，尤其不能擴大燃燒縫的寬度，否則靈敏度反而下降。

2、故障現象：燃燒器底座不光潔，造成汽化的樣品被阻擋，影響靈敏度。

產生原因：一般燃燒器均是由上蓋部分（燃燒縫也在此處）和底座結合而成，但是，當底座及底座管壁被腐蝕后同樣會生銹，從而造成汽化樣品因受阻而流通不暢，使測試靈敏度降低。

排除方法：與清潔燃燒縫的方法一樣，用1000目水砂紙打磨底座和底座管壁。

3、故障現象：噴霧器鉑金管外管壁局部被堵塞，造成靈敏度下降或重現性變差。

產生原因：當火焰分析靈敏度下降時，有些儀器操作者首先會檢查樣品的提升量，以判斷是否是噴霧器的原因，這種做法無疑是正確的。當檢查者發現樣品的提升量的確是下降了后，自然而然地聯想到是噴霧器被堵塞之故，于是用儀器附帶的細通絲來清通噴霧器的內鉑金管；可是清通后，樣品的提升量并未得到提高，至此陷入了困惑。的確、噴霧器的鉑金管被堵塞是一種常見故障，用通絲清通也往往見效。但是噴霧器另一個隱性故障往往不是鉑金管管腔被堵，而是鉑金管外壁與外襯管間的環狀出氣縫隙被壓縮空氣中的油水等物所堵塞，造成空氣流通不足或不暢，從而影響到了提升量，這點是許多使用者不清楚的地方。

噴霧器的工作原理：當壓縮空氣進入噴霧器腔體內時，空氣只能從環狀出氣縫隙中噴出，于是強大的氣流在出氣環隙處形成了一個負壓區，樣品在大氣常壓的作用下，被吸入到鉑金管內，這就是“虹吸”進樣原理。當壓縮空氣中含有油水時，這些物質會潴留堵塞在噴霧器的出氣環隙處，使吸樣負壓減弱，繼而樣品的提升量就會受到影響。此時、僅用通絲清通鉑金管內腔于事無補。

排除方法：用干凈的吸耳球吸入10％的硝酸水溶液后，將酸溶液從噴霧器的空氣進氣口擠進沖洗數遍，最后用蒸餾水徹底沖洗干凈。

注意：沖洗時在水池附近進行，以便隨時沖洗被酸濺射的地方；同時一定戴上防護眼睛，以防酸進入眼睛，切記！

4、故障現象：燃燒縫偏離光軸，造成靈敏度下降。

產生原因：由于經常對燃燒器進行清洗和調整，難免使燃燒縫偏離了光軸，致使陰極燈射出的光束不能完全照射到原子蒸汽中去，使檢測靈敏度下降，這種隱蔽性很強的故障往往被使用者忽略。

排除方法：

（1）使用銅燈（或其他燈），僅通空氣，不點火；邊吸入蒸餾水邊前后調整燃燒頭的位置，使儀器的透過率最小或背景吸光度最大。這樣做的依據是：使汽化的樣品密度最大的區域被調整到光軸中心，已達到最佳吸收狀態。此種方法稱為“冷吸收法”。

（2）將儀器自帶或者自制的光軸校準器具插在燃燒縫中，來校準燃燒器與光軸的相對位置。

注意：有燃燒器前后調整旋鈕的儀器調整較為簡便，無此設備的儀器麻煩一些。

5、故障現象：冷卻循環水溫度過低，致使燃燒縫結露造成不易點火或火焰分叉故障。

產生原因：當冷卻循環水的溫度遠遠低于室內溫度時，燃燒器的溫度同樣低于室內溫度，于是，當被汽化的樣品經過燃燒縫時，很多樣品因受急速降溫所形成的水珠被潴留在縫隙內，形成火焰斷焰的故障。許多使用者見到此現象認為是燃燒縫因樣品或雜質結垢所致，反復用酸清洗燃燒頭也不見效，其實真正的原因是燃燒頭的溫度問題。

排除方法：將冷卻循環水的溫度調制到室溫的±2℃。

6、故障現象：冷卻循環水溫度過低，造成石墨爐的石英窗表面結露，使得測定值重現性變差。

產生原因：石墨爐的加熱電極為了散熱，一般均為采用水冷方式，而且石英窗也附在電極上，因此，石墨電極的溫度直接影響著石英窗的溫度。當石英窗的溫度過低時，室內空氣的水汽邊被冷凝而附在石英窗上，造成了一個很大的假背景吸收，直接影響著分析結果。

此種故障尤其是在潮熱的季節、地方和測試波長較短的元素時更加嚴重。遇到此類故障許多操作者往往在石墨爐進樣量、升溫程序、石墨管等諸方面找原因，而忽略了石英窗結露這個隱性故障。

排除方法：與上述解決辦法一樣，降低水冷溫度與室溫接近。

7、故障現象：由于石墨環與石墨管接觸不良，造成重現性變差。

產生原因：

①在縱向加熱的石墨爐中，石墨環及石墨電極是夾持在石墨管兩端實施加熱的。在正常情況下，由于石墨環的電阻遠遠小于石墨管的阻值，加之石墨管中部位置的阻值又大于管子兩端的阻值，因此在加熱時，石墨管中間部位也就是注樣的位置首先受熱升溫。給人直觀的判斷就是：在原子化的瞬間，正常情況下，石墨管首先是從中間發亮，然后向兩邊延伸發亮。

可是當石墨環與石墨管接觸部位結垢時，其接觸面的電阻就會變大，于是石墨管在此時變為兩端先升溫（發亮）。

②此外石墨爐另一個接觸不良的隱性故障是：夾持石墨管的電極彈簧因滑軌生銹致使阻力加大，在石墨管受熱膨脹后電極復位不良，產生一個假的變動的背景值，使測試結果重現性變差。

排除方法：

①更換新石墨環或者對原有的石墨環進行研磨。方法是：取下電極（注：連同石墨環一起），然后用一只兩端完好的石墨管（新舊均可）對結垢或被污染的石墨環進行類似“鉆木取火”式的研磨，待到石墨環接觸面潔凈后再用無水乙醇進行多次擦凈復位。

②給電極滑軌加注少量的潤滑油。

8、故障現象：石墨電極與電極座接觸不良，隱蔽性強，造成爐溫不足。

產生原因：石墨管的電阻很小，一般也就是十幾毫歐姆左右。但是石墨爐加熱的電流卻很大，可以達幾百安培。根據電功率公式，石墨爐做的功為：P=I2•R；從公式可以得知，盡管石墨管的阻值很小，但是施加的電流卻很大，因此石墨管得到的熱功率仍然很大。由于施加于石墨管上的電流不是直接作用在石墨管上，而是通過電纜、石墨爐電極基座、電極、石墨環等一系列環節，因此這些部件如果接觸不良，就會導致作用在石墨管上的熱功的減少。

在上述部件中，由于冷卻水要流經電極，所以冷卻水的微小滲漏會逐漸直接作用在電極與電極基座之間的接觸面，久而久之，這個接觸面會因生銹而產生接觸電阻加大。

這種故障較為隱蔽，平時不易發現。當測試靈敏度下降或重現性不良時，在爐子加熱結束后，立即用手指背輕觸電極，如果此時電極發燙，說明就是上述故障。

排除方法：用1000目的水砂紙進行小心細致的研磨；電極的冷卻水出入口處的密封墊圈要經常檢漏，損壞時要及時更換。

（注意：避免研磨下來的銅屑進入電極和石墨環中，以防測銅時造成假吸收）

9、故障現象：保護氣及載氣流量不足，造成石墨管易斷故障。

產生原因：一般來說，當使用者遇到石墨管易斷的故障時，往往想到的是：爐溫是否過高？樣品酸度是否過大？或基體改進劑是否使用不當？其實另一個隱蔽的故障就是因為保護氣或載氣的流量不足，致使石墨管過早被氧化而燒斷。

排除方法：有條件的用戶可采用轉子流量計來檢查及調整氬氣流量，如沒有條件只能請專業人員來進行了。

10、故障現象：冷卻水管路的過濾網被水銹堵塞，造成儀器報警。

產生原因：可能最多的原因是冷卻水管路或者儀器內部水管管路中的過濾網被水銹或異物所堵塞。

排除方法：取出過濾網，用10％的鹽酸或硝酸水溶液浸泡清洗，注意時間不要過長，以免損壞金屬網子。

（內容參考儀器信息網）

上一篇：氣相色譜儀重復性差的原因及解決方法說明   下一篇：氣相色譜儀重復性差的原因及解決方法說明