春季新茶上市,如何檢測茶葉中的氟離子含量?
點擊: 次 時間:2017-04-07 10:53
又到一年春茶上市季節,春茶,特別是早期的春茶,往往是一年綠茶中品質最佳的。春季溫度適中,雨量充分,再加上茶樹經過了半年冬季的修養生息,使得春季茶芽肥碩,色澤翠綠,葉質柔軟,且含有豐富的維生素,特別是氨基酸。不但使春茶滋味鮮活且香氣宜人富有保健作用。
中國茶文化歷史悠久,做為地地道道的“國飲”,茶在中國人心中占據著十分重要的位置,飲茶具有一定的保健作用,但是卻很少有人關注茶葉里一種毒素“氟”。氟是人體必需的一種元素,微量元素與人的健康有密切關系,在缺氟的地區,兒童齲齒患病率偏高,老人跌跤易骨折,但長期攝入過量氟化物會使人體中毒,甚至可能導致癌癥、神經疾病以及內分泌系統功能失常,下面我們就介紹一下雷磁是如何檢測茶葉中氟離子的含量的。
一 “飲茶型氟中毒“是怎么回事?
國人普遍有飲茶習慣,飲茶是人體攝取氟的重要途徑。中國營養學會推薦的氟適宜攝入量成人為1.5mg.d-1,可耐受攝入量(UL)成人為3.0mg.d-1,稍微過量就對人體健康有害。飲茶型氟中毒癥狀的出現及對人體的損害是一個緩慢而不易察覺的過程。
茶中氟含量是隨葉齡的增長而提高,茶葉中的氟主要來源于土壤和大氣。氟廣泛分布在自然界中,在我國氟的土壤背景值為453mg/Kg,范圍值為91-1012mg/Kg,土壤中的氟直接影響作物中氟的含量。春季新葉萌發,開始累積環境中的氟,所以在春季采摘茶葉的時間越早、茶尖越嫩,其氟含量越低。相反,磚、邊茶是用茶的粗老葉片、葉梗加工而成的,氟含量是一般商品茶的100~200倍,而且越是存放時間久遠的劣質茶葉,其含氟量越高。茶葉經沸水浸泡后,葉片中的氟迅速溶出,若用煎煮的方法,則溶出量更大。我國農業部NY659-2003《茶葉中鉻,鎘,汞,砷及氟化物限量》對茶葉中氟化物含量作出規定:每公斤茶葉中氟化物含量應低于200mg。
二 茶葉中氟離子含量的檢測
茶葉中氟含量的測定有很多方法,常見的有離子選擇電極法,分光光度法,離子色譜法,氣相色譜,液相色譜等。標準中提到測定茶葉中氟離子的方法:一種是參考GB/T5009.18-2003 《食品中氟含量的測定》。標準中提供了茶葉中無機氟的測定方法有比色法和離子選擇性電極法。另一種是2004年發布的NY/T838-2004 《茶葉中氟含量的測定》,采用了離子選擇性電極法進行測試的。目前我國的行業標準NY659-2003規定了茶葉中氟含量的限量為200mg/Kg,并要求按照GB/T5009.18-2003 《食品中氟含量的測定》。此外,離子色譜法是一種新興的技術,近年來被廣泛的用在各種物質的檢測。下面我們就來比較一下三者的優缺點。
特點 |
比色法 |
電極法 |
離子色譜法 |
樣品前處理 |
固氟,高溫灰化,蒸餾,堿液吸收等 |
酸浸提取 |
固氟,灰化,微波消解,堿融,氧瓶燃燒等 |
操作使用 |
操作過程繁瑣,使用試劑多,干擾因子多,氟易損失 |
操作步驟少,快速、簡便 |
所應用的設備比較昂 貴,對人工操作,結果處理有一定的要求,可應用于多組分分析方法 |
方法特點 |
使用儀器簡單,容易普及,是一種通用的方法,為較早的分析方法
|
該方法操作步驟少,快速,也有其局限性,其測定結果容易受外部環境,如電極材料,測試液pH值,干擾離子等的影響。 |
色譜法測定茶葉含氟量最大特點為快速,可以應用于茶飲料等氟含量較低的液體的檢測,是一種十分有前景的多組分分析方法 |
準確性 |
準確性與靈敏度欠佳 |
精度與回收率均相對較高,不適用于含氟量的痕量分析 |
精密度高,靈敏度高,檢出限低,干擾少,適合批量測試 |
綜上可看出,離子選擇電極法在目前階段擁有很大的優勢,因此國家標準和行業標準中都推薦使用它進行氟離子測定。
1. 測量原理
氟離子選擇電極法的原理是利用氟化鑭單晶膜對氟離子產生選擇性的對數效應,氟電極和飽和甘汞電極在被測試液中,電位差隨溶液中氟離子活度的變化而改變,電位變化規律符合能斯特方程。在測定過程中與氟離子形成絡合物的鐵、鋁等離子會干擾測定,其他常見離子則不影響測定。測量溶液的適宜酸度為pH 5~6。用總離子強度緩沖液(TISAB)能有效消除干擾離子及酸度的影響。
2. 測量前的準備工作
1) 樣品制備:
稱取1.00g研磨粉碎過20目篩的試樣,置于50mL容量瓶中,加10mL鹽酸(1+11),密閉浸泡提取1h(不時輕輕搖動),應盡量避免試樣粘于瓶壁上。提取后加25mL總離子強度緩沖劑,加水至刻度,混勻,備用。
2) 氟離子電極和離子計的準備:
離子計:雷磁PXSJ-216F型離子計
電極:【方案一】REX 7101氟離子復合電極;或【方案二】PF-1-01氟離子電極,217-01參比電極。(氟離子選擇電極在使用前,應在含10-3 mol/L F-溶液中活化約30 min)。
3) 氟校準溶液和離子強度調節劑溶液的準備:
氟標準溶液:準確稱 取0.2210g經95℃-105℃干燥4h冷至室溫的氟化鈉,溶于水,移入100mL容量瓶中,加水到刻度,混勻。置冰箱中保存,1mL相當于1.0mg氟。逐級稀釋配制成氟離子標準溶液:1mL相當于100ug氟標準使用液:1mL相當于10ug氟標準使用液。
總離子強度緩沖劑:乙酸鈉溶液(3mol/L)與檸檬酸鈉溶液(0.75mol/L)等量混合。
3. 測量過程
1) 標準曲線法:將氟離子電極和參比電極與儀器連接,將電極放入標定溶液中,輸入標稱值,選擇濃度單位,等讀數穩定后確認標定,將電極洗凈,重復上述操作,進行剩余標定溶液的標定。標定后,進行剩余樣品溶液的測定。
2) 已知增量法:將氟離子電極和參比電極與儀器連接,將電極放入樣品溶液中,等讀數穩定后確認測量。用移液槍移取100uL 1mg/mL 氟標準溶液加入到樣品溶液中,等讀數穩定后確認測量,儀器計算出樣品中氟離子濃度。
4. 測試過程中的注意事項
1) 直接校準法可在樣品很多的時候使用,電極進行標定后,可以直接讀出樣品中被測離子的濃度,適合大批量樣品的測定。當樣品中氟離子含量較低,同時存在較嚴重的干擾離子時,可選擇使用標準添加法(已知增量法)進行測定。
2) 標定和測量都需在攪拌條件下進行,轉速保持穩定。
3) 精確測定時,離子選擇性電極建議每2小時校準一次。
4) REX 7101氟離子復合電極是最新推出的高端復合電極,配合氟離子測定專用離子強度調節劑,可獲取更好的測試效果。
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