【儀電分析】室內空氣TVOC檢測儀電分析應用方案
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一、前言
1.1 室內空氣污染物檢測的發展
自2001年11月26日GB 50325-2001正式發布以來，GB 50325標準曾經歷多次修訂與更新，2020年1月16日，GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》經中華人民共和國住房和城鄉建設部批準發布，2020年8月1日起實施，原GB 50325-2010同時廢止。
1.2 TVOC的來源
TVOC的來源主要為建筑材料、裝飾材料、辦公生活用具及室外來源等。
建筑材料包括人造板、泡沫隔熱材料及塑料板材等；裝飾材料包括油漆、涂料、粘合劑、壁紙及地毯等；辦公生活用具包括化妝品、洗滌劑，打印機、油墨及家用燃料等；室外來源包括燃料燃燒及交通運輸等。
2. 檢測與評價標準
2.1 現行有效的檢測與評價標準
《GB/T 18883-2002 室內空氣質量標準》
《GB 50325-2020 民用建筑工程室內環境污染控制標準》
2.2 GB 50325-2020和GB/T 18883-2002比較，如表1。
表1 GB 50325和GB/T 18883比較
2.3 新版GB 50325-2020主要修訂內容
（1）明確適用范圍
新版標準GB 50325-2020明確規定適用于新建、擴建和改建的民用建筑結構工程和裝飾裝修工程的室內環境污染控制規范，不適用于民用建筑交付使用后，非建筑裝修產生的室內環境污染控制。
（2）控制污染物種類增加
室內空氣中污染物在原來五種（甲醛、氨、氡、苯和TVOC）的基礎上增加了甲苯和二甲苯，污染物種類總數增加至七種。
（3）污染物濃度限值提高
室內空氣污染物濃度限值提高，特別是Ⅰ類民用建筑工程。如表2，甲醛限值由原來0.08mg/m3調整到0.07mg/m3，苯限值由原來的0.09mg/m3調整到0.06mg/m3。
表2 新版GB50325-2020標準限值變化
（4）Ⅰ類民用建筑裝飾裝修污染控制要求更為嚴格
增加了幼兒園、學校教室、學生宿舍等Ⅰ類民用建筑抽查數量。抽檢量不得少于房間總數的50%，且不得少于20間，當房間總數不大于20間時，應全數檢測。
（5）室內空氣污染物濃度檢測點數設置調整
優化了1000m2以上污染物濃度檢測點數的要求，每增加1000 m²增設1個點，增加面積不足1000 m²時按增加1000 m²計算。
（6）明確室內空氣氡濃度的檢測方法
泵吸靜電收集能譜分析法、泵吸閃爍室法、泵吸脈沖電離室法、活性炭盒-低本底多道γ譜儀法。
（7）TVOC標準曲線及計算方式
在原有的9組分（苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、對間二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯、正十一烷） TVOC標準曲線的基礎上增加了正己烷、三氯乙烯、辛烯、壬烷、異辛醇、正十四烷和正十六烷標準曲線，共16組分。
計算應包含正己烷和正十六烷之間所有的已知峰和未知峰，對未識別峰以甲苯計算含量。
（8）增加苯、甲苯、二甲苯和TVOC采樣吸附管類型
增加了2，6-二苯基對苯醚多孔聚合物-石墨化炭黑-X復合吸附管（T-C復合吸附管）的采樣方法。當采用Tenax-TA吸附管和T-C吸附管采樣的檢測結果有爭議時，以活性炭吸附管和Tenax-TA吸附管的檢測結果為準。
3. 實驗原理
目前TVOC的檢測方法均為吸附管采樣，熱解吸-氣相色譜法分析。其中熱解吸分為一次熱解吸和二次熱解吸兩類。
3.1 熱解吸法原理
用以Tenax-TA為吸附劑的TVOC吸附管收集一定體積的空氣樣品，空氣流中揮發性有機物保留在吸附管中。高溫下進行熱脫附，解吸揮發性有機物，采集管中待測樣品隨載氣進入氣相色譜中，分離后進入氫火焰離子化檢測器（FID）檢測。以保留時間定性，峰面積定量。二次熱解吸儀會將采集管中熱脫附出來的目標物經冷阱再次富集，經二次熱解吸隨載氣進入氣相色譜儀分析。
3.2 熱解吸技術優勢
相比于氣體直接進樣和溶劑解吸進樣，熱解吸技術可以實現更低濃度水平樣品中的目標物分析，擁有更低的檢出限和測定下限。由于熱解吸法不使用溶劑進行樣品解吸，色譜分析中沒有溶劑峰，降低溶劑對目標物分析的影響，也更為環保。
3.3 二次熱解吸
相比傳統一次熱解吸技術存在的升溫速率慢，分析靈敏度低，色譜峰寬大，樣品分離效果不佳等劣勢，二次熱解吸擁有極快的升溫速率（通常≥50℃/s），更高的分析靈敏度，色譜峰寬更窄，樣品分離更為完全。但需要考慮的是相對一次解吸技術便宜簡單的特點，二次解吸也存在價格昂貴，維護成本高等缺點。
4. 應用方案
為滿足新版GB 50325-2020及GB/T 18883-2002要求，儀電分析在原有GB 50325-2010解決方案基礎上進行熱解吸和氣相色譜儀的產品升級，采用全自動二次熱解吸儀及帶電子壓力/流量控制（EPC/EFC）的氣相色譜儀GC128進行室內空氣TVOC的分析。
4.1 儀器配置
上海儀電分析氣相色譜儀GC128，帶FID檢測器；
全自動二次熱解析儀；
SF3000色譜工作站，TVOC分析專用；
TVOC專用分析柱50m×0.32mm×1.0μm；
Tenax-TA吸附管，內填有200mg粒徑為0.18~0.25mm（60~80目）Tenax-TA吸附劑；
TVOC系列濃度標準樣品（0.05、0.1、0.4、0.8、1.2、2.0 mg/mL）。
4.2 標準圖譜
本方案采用規格為50m×0.32mm×1μm的TVOC專用分析柱，按照標準要求，對含量為0.4 mg/mL的16組分TVOC標準溶液，使用Tenax-TA吸附管進行加標測試，標準色譜圖如圖1
圖1 16組分TVOC標準色譜圖
從左至右依次為： （1）正己烷 （2）苯 （3）三氯乙烯 （4）甲苯 （5）辛烯 （6）乙酸丁酯 （7）乙苯 （8）對、間二甲苯合峰 （9）苯乙烯 （10）鄰二甲苯 （11）壬烷 （12）異辛醇 （13）正十一烷 （14）正十四烷 （15）正十六烷
4.3 新版16組分TVOC標準曲線
本實驗考察了標準樣品物質的量為0.05μg、0.1μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2μg時，與峰面積的線性情況。線性方程及相關系數r如表3.
表3 16組分TVOC標準曲線表
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