如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農藥超標？
點擊: 次 時間:2016-07-23 23:10
當檢測大批量蔬菜樣品中農藥殘留時，總有一些蔬菜樣品農藥有檢出，用GB2763-2014來判斷時，樣品結果為不合格，。但是氣相色譜儀用來檢測農殘時，定性遠不如氣質聯用，但是很多基層實驗室只有氣相色譜儀，那么如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農藥超標？
本文章用3種方法來判斷樣品結果為假陽性：
（1）改變程序升溫（2）標準物添加（3）雙柱定性
1 實驗部分
1.1 儀器與試劑
氣相色譜儀，PFPD、ECD檢測器，高速分散均質機、氮吹儀、快速混勻器
乙腈（色譜純）、正已烷（色譜純）、丙酮（色譜純）、氯化鈉（分析純）。
1.2實驗方法
根據《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留檢測方法》（NY/T 761-2008）進行。
1.3 標準溶液的配置
由農業部環境保護科研監測所提供，質量濃度均為100ug/mL，有機磷的標液用丙酮稀釋10.0ug/mL，有機氯的標液用正已烷稀釋至10.0ug/mL。
1.4實驗條件
有機磷檢測條件 色譜柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25um）；溫度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。進樣體積：1uL；進樣口：250℃，不分流進樣；檢測器300℃；進樣口溫度：250℃；氮氣流速：30mL/min；柱流速：1mL/min；空氣流速：17mL/min；氫氣流速14mL/min。
有機氯的檢測條件 色譜柱：VF-5ms（30m×0.32mm×0.25um）；溫度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。進樣體積：1uL；進樣口：250℃，不分流進樣；檢測器300℃；進樣口溫度：250℃，氮氣流速：28mL/min；柱流速：1mL/min。
1.5實驗過程
1.5.1改變程序升溫
①樣品001號β-666有檢出，我們用兩個程序升溫來判斷，將程序升溫變慢后，仍有β-666檢出。
它的程序升溫： 80℃保持1min，以15℃/min速度上升到280℃,保持10.00min。共22.0min。
• 程序升溫：130℃保持1min，以15℃/min速度上升到170℃,再以10℃/min速度上升到280℃,保持10.00min。共30.0min。
②樣品002號有α-666檢出，用兩個程序升溫來判斷，將程序升溫變慢后，α-666未檢出。
1.5.2標準物添加
用改變程序升溫的方法判斷，001號樣品有β-666，還要用第二種方法再確認，在001號加入β-666，可以看到β-666的峰面積與含量均增加不少，說明是β-666檢出并超過限量值。
1.5.3、 雙柱定性
除了用以上兩種方法，還可以用不同極性的色譜柱來定性，比如用弱極性柱子DB-1、DB-5檢測時，發現有檢出現象，這時可更換中等極性柱DB1701來檢測，看是否在兩根不同極性的色譜柱都有檢出。
例一：34號樣品，用DB-5檢測時，甲拌磷超標，更換了DB1701檢測時，無甲拌磷，此時可判斷甲拌磷無檢出。
例二：71號樣品，用DB-5柱檢測時，甲拌磷、二嗪農、水胺硫磷都有檢出，更換DB1701柱時，這3種農藥都未檢出。
例三：在更換不同極性色譜柱進行定性時，一定要進標液，在不同柱子上確定峰面積與保留時間。
2、結果與討論
2.1改變程序升溫
由上面的例子可以看出，當樣品中檢出并疑是超出限量值時，就要開始進行假陽性判斷了，可以用最簡單的方法來判斷，改變程序升溫，這個方法不用關氣相，不用換柱子，只需要在軟件上更改程序升溫速率就行，判斷后無檢出的，可以不再進行下一步。
2.2加入標準物質
在進樣小瓶里，直接加入該農藥標液，如果峰面積與含量增大，說明是該物質，如果在旁邊又出一個峰，說明不是該物質。
2.3雙柱定性
有些樣品基質復雜，它的雜峰正好與標液的保留時間一致，通過上述兩個方法，還是無法判斷是否假陽性，可以用這種方法，不同極性的色譜柱，對農藥的響應值保留時間也不同，如果真的是該物質，會在兩根柱子上都有體現，這時可以準確判斷是否樣品超標.
3、結論
判斷樣品有無假陽性時，用氣質是最好最簡單的方法，可受條件限制，只有氣相色譜儀的單位可以通過以上三種方法來判斷，我們每年做省例行檢測幾百個樣品，判斷準確率還是很高的。
用以上方法時還要注意，標液要與樣品進樣條件一樣，比如改變程序升溫時，要先進標液，確定保留時間后再進樣品，這樣更容易判斷，換不同極性柱子時，也要進標液，柱子不同，標液的出峰時間與出峰順序也不同。
更換不同極性柱子時，要看清色譜柱的長度、內徑、膜厚，輸入正確的尺寸，這樣氣相才會設定柱流量與線速度，否則會有故障出現。
（文章來源儀器信息網）
上一篇：雷磁《行業應用指南》——土壤分析行業檢測項目及儀器方案 下一篇：雷磁《行業應用指南》——土壤分析行業檢測項目及儀器方案