上海雷磁PNH3-1型氨電極使用說明書
點擊: 次 時間:2016-07-18 11:11
pNH3-1型氨電極是一種氣敏電極，它能測定溶液中溶解的氨含量，并具有使用簡便、測量快速、結果準確等優點。
一、電極的主要參數及性能
1.電極在下列條件下應能正常工作：
（1）空氣溫度：5～40℃
（2）相對濕度：≤85%
（3）被測液溫度:5～45℃
（4）測量范圍：1×10-1～5×10-6mol/L(以NH+4計)
2.電極的斜率≥理論值×95%mv/pNH3
3.電極的內阻在25℃時＜1000MΩ
4.電極在純水中的空白電位應≤-20mV
5.電極的響應時間≤90S(在1×10-4mol/LNH4Cl溶液中,溶液溫度為25±2℃)
二、電極的結構、組裝及使用方法
1.結構與組裝
下圖為電極的結構示意圖。
氨電極
組裝時，用鑷子將專性透氣薄膜(1) 放于電極外殼前帽(4)的內腔底部,將硅橡膠墊圈(2)套在電極外殼主管(6)的頂端,然后將電極外殼前帽緊緊旋在外殼主管上，使專性透氣薄膜緊夾在墊圈與前帽內腔底之間并絕不滲水，將已配制好的內溶液緩緩注入電極外殼腔體內，約注滿2/3容積即可。然后把內電極（5）輕輕放進電極外殼中，使內電極的平面敏感玻璃膜接觸到透氣膜，將電極外殼后帽（7）旋于外殼主管后部。當外殼后帽旋到與主管外螺紋時，應拉住電級導線（8）將內電極輕輕上下拉動數次，以使內溶液中余留的氣泡上升至內溶液的上部，然后向下旋緊外殼后帽，使內電極的平面敏感玻璃能緊貼專性透氣膜，由此而使內電極的平面敏感玻璃與專性透氣膜間的內溶液能形成一極薄的液層。最后將組裝完畢的電極頭部向下，垂直或略有傾斜地固定在支架上，等待測試。
2.電極與儀器的連接
電極導線插頭（9）的金屬頭部為指示電極引出頭，接儀器的高阻輸入頭,導線插對的金屬尾部為參比電極引出頭，接儀器的正極，打開儀器即可進行測試。
3.電極的清洗
測試前，電極必須進行清洗。方法如下:將一盛有約50ml去離子水的燒杯放在磁力攪拌器盤上，把電極頭部浸在去離子水中，在攪拌狀態下進行清洗，一直清洗到儀器上讀數低
于-20mV即可。可多換幾次去離子水，以加快清洗速度。
4.電極在使用時的幾個注意問題
（1）由于電極組裝不佳或透氣膜的質量不好會引起透氣膜滲水，并使測試無法進行。因此，對組裝完畢待測的電極必須通過某種手段來確證其不滲水，方法如下：當電極清洗到儀表上讀數低于-20mV時，在此杯去離子水中加飽和NaOH(分析純)3～4滴，觀察儀表上毫伏值的變化，如毫伏值變化不大，不上升至正毫伏，即證明此電極組裝良好，膜不滲漏，可進行測試。如毫伏值急驟上升至+100mV以上，即證明膜已漏可電極組裝不緊密，此時應換或重新組裝。如毫伏值上升至0到正10mV間停止不上升了，這時可能有幾種原因，一是此電極的透氣膜有微漏現象，二是所用去離子水不太好，有微量銨離存在(約為1×10-5～1×10-4mol/L),此銨離子在強堿作用下轉化為氨氣而由此電極測得，究屬何種原因應根據當時情況判斷。
（2）被測液的pH值：
當被測液的pH值大于11時，溶液中氨離子才能充分轉化為氨氣而被氨電極測得。因此被測液pH值必須大于11。
注：在50ml被測液中加飽和NaOH(分析純)3～4滴。此時被測液的pH值約為11以上。
（3）氣態NH3的逃逸：由于氨電極咯應的是NH3,而不是NH4+
NH4Cl+NaOH=NaCl+ NH4OH NH4OH=NH3↑+H2O
故在不密閉的測試杯中，時間較長會引起NH3的逃逸使電位向負方向漂移。但NH3的逃逸速度比電極的響應時間慢得多，因此一般不需要在密閉狀態下測試。
（4）溫度的影響：
被測液溫度的變化對電極的測試結果影響較大，因此為了保證測試的精度，應盡可能使標準溶液與樣品溶液的測試溫度相差不要太大（一般不超過±2℃）。
（5）電極存放條件的選擇：
一支電極一天測試完畢，若第二天還需使用，則以浸在去離子水中為宜,若隔三…四天再用，以干為妥。無論那一種存放法,在第二次使用時,都必須旋松后帽，拉動內電極以此更新平面敏感玻璃與透氣膜間的內電解質液層,然后再旋緊后帽，以待測試。一支電極如準備較長時間不用應全部拆開，洗凈揩干放好。
三、電極內溶液的配制
1.配方
|
成 份 |
NH4Cl |
NaCl |
|
克 當 量 |
0.01mol/L |
0.1mol/L |
|
引 入 量 |
0.534 g |
5.844 g |
2.配制方法
用千分之一電子天平精確稱取0.534gNH4Cl和5.844gNaCl（均為AR級）同置于一容量瓶中，加去離子水稀釋至100ml。
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